Beschreibung

Die erste Ausgabe der Übersetzung des Buches Einführung in die Pharmazeutische Analytische Chemie stellt ein nützliches und modernes kompaktes Handbuch für Bachelor- und Masterstudenten oder Wissenschaftler in der pharmazeutischen Analyse und der Qualitätskontrolle von Arzneimitteln dar.

Die Lehrmodule dieses Buches vermitteln größtenteils die grundlegenden Kenntnisse der instrumentellen pharmazeutischen Analyse unter realen Betriebsbedingungen eines Arzneimittellabors. Gleichzeitig wird dem Leser die Möglichkeit gegeben, sich über die Anforderungen der Pharmakopöen [Europäische (Eur.Ph), Amerikanische (USP) und Britische (BP)] im Bereich der Qualitätskontrolle zu informieren, wobei Auszüge aus der Analyse von pharmazeutischen Präparaten und die Lösung verschiedener Problematiken präsentiert werden.

Auf der Grundlage der bereitgestellten theoretischen und praktischen Informationen auf Labor- sowie Industrieebene vermittelt es den Studierenden das notwendige Wissen und die Fähigkeiten, die sie zu wettbewerbsfähigen Wissenschaftlern für ihre zukünftige Beschäftigung in der Pharmaindustrie in den Bereichen Qualitätskontrolle oder Forschung und Entwicklung von Arzneimitteln machen.

Wie bereits von den Autoren der ausländischen Ausgabe des Buches erwähnt, ist das Ziel dieses Werks, Wissenschaftler auszubilden und vorzubereiten, die im Bereich der pharmazeutischen Analyse qualifiziert und spezialisiert sind.

Inhaltsverzeichnis

Vorwort zur 2. Auflage xv

Vorwort zur griechischen Ausgabe xvii

Abkürzungen xix

Symbole und Einheiten xxiv

1. Einführung in die pharmazeutische analytische Chemie 1

1.1 Einführung 1

1.2 Pharmazeutische analytische Chemie 5

1.3 Dieses Werk 8

2. Zulassung, Produktion von pharmazeutischen Produkten und internationale Pharmakopöen 11

2.1 Einführung 11

2.2 Zulassung und industrielle Produktion 11

2.3 Pharmakopöen 16

2.4 Haltbarkeit von pharmazeutischen Produkten und deren Bestandteilen 17

3. Grundprinzipien von Säuren, Basen, Löslichkeit, Polarität, Verteilung und Stereochemie 19

3.1 Säuren, Basen, pH und pKa 19

3.2 Pufferlösungen 21

3.3 Säure- und Baseneigenschaften pharmazeutischer Verbindungen 23

3.4 Verteilung zwischen Phasen 25

3.5 Stereoisomere 29

3.6 Pharmazeutische Wirkstoffe - Beispiele 31

3.7 Stabilität pharmazeutischer Wirkstoffe 38

4. Prinzipien der pharmazeutischen analytischen Chemie 41

4.1 Pharmazeutische analytische Chemie 41

4.2 Wie man Mengen, Konzentrationen und die Zusammensetzung von Gemischen bestimmt 43

4.3 Laboraustattung 48

4.4 Wie man Lösungen zubereitet und Verdünnungen vornimmt 59

4.5 Fehler, Genauigkeit und Präzision 60

4.6 Statistische Tests 63

4.7 Analyse der linearen Regression 73

4.8 Wie man ein analytisches Ergebnis präsentiert 75

4.9 Zusätzliches Vokabular und Terminologie 80

5. Titration 83

5.1 Einführung 83

5.2 Potentiometrische Titrationen und Elektroden 88

5.3 Wasserige Säure-Base-Titrationen 94

5.4 Titration in unpolaren Lösungsmitteln 99

5.5 Redox-Titrationen 104

5.6 Alternative Titrationsarten 110

6. Einführung in die spektroskopischen Techniken 113

6.1 Elektromagnetische Strahlung 113

6.2 Moleküle und Absorption der elektromagnetischen Strahlung 116

6.3 Chemische Strukturen, die absorbieren – Chromophoren 117

6.4 Fluoreszenz 118

6.5 Atome und elektromagnetische Strahlung 119

7. UV-Vis-Spektrophotometrie 121

7.1 Anwendungsbereiche 121

7.2 Quantitative Bestimmung 122

7.3 Abhängigkeit der Absorption von den Messbedingungen 123

7.4 Identifizierung 127

7.5 Instrumentierung 128

7.6 Praktische Arbeiten und Entwicklung von Methoden 133

7.7 Kontrolle von Spektrophotometern 135

7.8 Fluorimetrie 139

8. IR-Spektrophotometrie 141

8.1 IR-Spektrophotometrie 141

8.2 Instrumentierung 144

8.3 Registrierung des Transmissionsspektrums, der diffusen Reflexion und der attenuierten totalen Reflexion 147

8.4 Instrumentenkalibrierung 149

8.5 NIR-Spektrophotometrie 149

9. Atomare Spektrometrie 153

9.1 Anwendungen der atomaren Spektrometrie 153

9.2 Atomabsorptionsspektrometrie (AAS) 154

9.3 AAS-Instrumentierung 154

9.4 Praktische Arbeit und Entwicklung der AAS-Methode 160

9.5 Atomemission-Spektrometrie (AES) 162

9.6 Flammenphotometrie 163

9.7 Induktiv gekoppelte Plasmaemissionsspektroskopie 164

9.8 Induktiv gekoppelte Plasma-Massenspektrometrie 165

10. Einführung in die Chromatographie 169

10.1 Einführung 169

10.2 Allgemeine Prinzipien 170

10.3 Retention 173

10.4 Effizienz 176

10.5 Selektivität 178

10.6 Trennfähigkeit 179

10.7 Peak-Symmetrie 180

10.8 Dynamischer Fluss in der Chromatographie 182

11. Trennprinzipien in der Flüssigkeitschromatographie 187

11.1 Einführung 187

11.2 Umkehrphasen-Chromatographie 188

11.3 Ionenaustausch-Chromatographie 197

11.4 Normalphasen-Chromatographie 200

11.5 Dünnschichtchromatographie 204

11.6 Hydrophile Wechselwirkungs-Chromatographie 207

11.7 Ionenaustausch-Chromatographie 208

11.8 Größenausschluss-Chromatographie 211

11.9 Handgefertigte Trennungen 213

11.10 Superkritische Flüssigkeitschromatographie 213

12. Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie 217

12.1 Einführung 217

12.2 Die Säule 219

12.3 Geometrische Merkmale von Säulen 221

12.4 Pumpen 221

12.5 Probeninjektoren 225

12.6 Detektoren 226

12.7 Mobile Phasen 232

12.8 Lösungsmittel zur Probenvorbereitung 233

13. Gaschromatographie 235

13.1 Einführung 235

13.2 Grundprinzipien 236

13.3 Instrumentierung 238

13.4 Trägergas 241

13.5 Statische Phasen 242

13.6 Retention 244

13.7 Säulen 245

13.8 Probeninjektion 248

13.9 Detektoren 250

13.10 Derivatisierung 253

14. Elektrophoretische Techniken 255

14.1 Einführung 255

14.2 Grundprinzipien und Theorie 256

14.3 Gel-Elektrophorese 258

14.4 SDS-PAGE 261

14.5 Western Blotting 262

14.6 Isoelektrische Fokussierung 263

14.7 Kapillarelektrophorese 265

15. Massenspektrometrie 275

15.1 Einführung 275

15.2 Grundlegende Theorie der Massenspektrometrie 276

15.3 Ionisierung 279

15.4 Das Massenspektrometer als Chromatographiedetektor - Datenaufzeichnung 281

15.5 Quantitative Bestimmung durch MS 283

15.6 Identifizierung mit MS 284

15.7 Instrumentierung 298

16. Probenvorbereitung 309

16.1 Wann ist die Probenvorbereitung erforderlich? 309

16.2 Hauptstrategien 310

16.3 Rückgewinnung und Voranreicherung 311

16.4 Flüssig-Flüssig-Extraktion 314

16.5 Fest-Flüssig-Extraktion 322

16.6 Festphasenextraktion 323

17. Qualität analytischer Daten und Validierung 335

17.1 Instrumentsignale 335

17.2 Kalibrierungsmethoden 337

17.3 Analytische Verfahren 342

17.4 Validierung 347

17.5 Systemanpassung 358

18. Chemische Analyse von pharmazeutischen Inhaltsstoffen 363

18.1 Pharmazeutische Inhaltsstoffe, Herstellung und Kontrolle 364

18.2 Monografien der Pharmakopöe 367

18.3 Verunreinigungen bei pharmazeutischen Inhaltsstoffen 382

18.4 Identifizierung von pharmazeutischen Inhaltsstoffen 387

18.5 Kontrolle von Verunreinigungen pharmazeutischer Inhaltsstoffe (reine chemische Inhaltsstoffe) 408

18.6 Identifizierung und Kontrolle von Verunreinigungen organischer Polymere 437

18.7 Quantitative Bestimmungen pharmazeutischer Inhaltsstoffe 445

18.8 Chemische Analyse pharmazeutischer Inhaltsstoffe, die nicht in den Pharmakopöen enthalten sind 459

19. Chemische Analyse von pharmazeutischen Präparaten 463

19.1 Chemische Analyse pharmazeutischer Präparate 463

19.2 Monografien und chemische Analyse 464

19.3 Identifizierung des API 470

19.4 Quantitative Bestimmung des aktiven pharmazeutischen Inhaltsstoffs 485

19.5 Chemische Kontrollen für pharmazeutische Zubereitungen 497

20. Bioanalyse - Chemische Analyse pharmazeutischer Verbindungen in biologischen Flüssigkeiten 513

20.1 Bioanalyse 513

20.2 Biologische Flüssigkeiten 519

20.3 Bioanalytische Methoden – Übersicht 522

20.4 Probenahme 522

20.5 Probenvorbereitung 523

20.6 Trennung und Detektion 529

20.7 Quantifizierung 531

20.8 Kontrolle 534

21. Chemische Analyse von Biopharmazeutika 545

21.1 Biopharmazeutika 545

21.2 Biopharmazeutika im Vergleich zu kleinen Molekülen API 550

21.3 Biopharmazeutika und Pharmazie 551

21.